燒結鋼燒結過程中的氣氛控制及其性能
燒結氣氛及其選擇
如果僅考慮含碳鋼的燒結，粉末冶金行業使用的燒結氣氛為氫氣、氮氣、氮氣+氫氣（碳勢或無碳勢）、氨分解、吸熱氣體、吸熱氣體+氮氣、合成 對於氣體和真空，燒結氣氛的正確選擇需要了解各種燒結氣氛的特點和性能，並按照保證質量和降低成本的原則進行選擇。
氫氣是一種強還原性氣氛。 很多人認為氫氣有一定的脫碳作用，但這在很大程度上取決於所用氫氣的純度而不是氫氣本身。 一般電解或催化轉化後的氫氣中含有一定量的雜質氣體，如H2O、O2、CO和CH4等，有時總量可達0.5%左右。 因此，在使用前最好對其進行乾燥淨化處理，以降低其含氧量和露點。 但由於氫氣價格昂貴，除非有特殊原因，很少使用純氫氣作為燒結氣氛。
氮氣是一種安全且廉價的惰性氣體，但由於純氮氣在燒結溫度下不具有還原性，因此在傳統粉末冶金鋼的生產中很少使用純氮氣作為燒結氣氛。 近年來，隨著氮氣淨化成本的降低和燒結爐氣密性的提高，也開始採用氮氣作為燒結含碳鋼的燒結氣氛。
近年來，氮氫混合物越來越多地用於碳鋼的燒結。 氮/氫通常在 95/5-50/50 之間使用。 這種混合物具有一定的還原性，露點可以達到-60℃以下，一般來說，在4-3℃使用這種氣體時，必須加入一定量的CH8或C1050H1150以保持一定的碳勢，同時燒結1250℃以上的碳鋼不需要控制碳勢。 這種混合物可用於在 1120°C 以下燒結含鉻鐵基合金而不會氧化。
分解氨是通過加熱的催化劑分解氨氣製成的，包括75%的H2和25%的N2。 但一般來說，分解後的氨中總會殘留少量未分解的氨分子。 當它們在高溫下與熱金屬接觸時，會分解成高活性的氫和氮原子，從而使金屬氮化。 最近的研究表明，如果控制得當，在 1120°C 下燒結 AstaloyCrM 會分解和氨化 90N2/10H2 混合物，還原性更強。 主要原因是這些在燒結過程中剛剛分解的活性氫原子比90N2/10H2混合氣體中的氫具有更強的還原性，可以有效還原AstaloyCrM顆粒外的氧化層。 對氨進行淨化分解，可以通水乾燥，或用活性氧化鋁或分子篩去除剩餘的氨。
吸熱氣體是將烴類氣體（CH4或C3H8）與空氣按一定比例混合，在900-1000℃預熱，經氧化鎳催化劑催化轉化而得到的一種混合氣體。 根據空氣與煤氣的比例，轉化過程伴隨著吸熱或放熱反應。 產生的混合氣體稱為吸熱氣體或放熱氣體，反應如下：
CmHn+m(O2+3.774N2)—mCO+n/H2+1.887mN2
如果要使上述反應完全進行，即CmHm中的C全部與空氣中的O2反應，則所需的空氣/氣體應為m/2（1+3.774），即2.387m。 例如，如果使用的烴氣是CH4，則所需的空氣/氣體應為2.387，此時產生的混合氣包括40.9%的H2、38.6%的N2和20.5%的CO。反應後混合氣中含有H2 CO和CO的含量隨著空氣/氣體的增加而減少，但H2O和CO2的含量增加。 也說明反應後混合氣體中的碳勢隨著空氣/氣體的增加而降低，氧化性能提高。 這也是燒結含碳鋼時很少使用放熱氣體的主要原因，而大多使用吸熱氣體。
一般而言，空氣/氣體在2.0-3.0之間產生的混合氣體稱為吸收熱氣，比例大於5.0時產生的混合氣體稱為放熱氣體。 以CH4為原料生產的吸熱氣體露點與空氣/氣體的關係表明，空氣/氣體僅從2.4上升到2.5，而生成的混合氣體露點從-25℃上升到高於 0°C。 因此，如果用戶自行生產吸熱氣體，應特別注意控制原料中的氣氣比（最好不超過2.4），以獲得足夠低露點的吸熱氣體。 在反應後的混合氣體中，不同氣體的比例對應於反應結束時的比例，一般為（1000-1100℃）。
反應後，如果氣體溫度發生變化，混合氣體的碳勢、露點和不同氣體的比例都會發生變化。 許多粉末冶金製造商使用一台放熱氣體發生器通過管道同時為多台燒結爐提供所需的燒結氣氛。 在到達燒結爐之前，氣氛的溫度已經降低。 . 如果管道保溫不好，管壁溫度低於800℃，則混合氣體中的一部分碳會以炭黑的形式沉積在管壁上。 換句話說，當混合氣體在燒結爐中重新加熱到燒結溫度時，其碳熱遠低於吸熱氣體發生器所能提供的碳勢。
在這種情況下，應在燒結爐中加入適量的甲烷或丙烷，以保證爐內的碳勢。 現在國外一些粉末冶金廠家已經開始在每個燒結爐旁邊安裝一個小型的吸熱氣體發生器，將剛剛產生的吸熱氣體不經冷卻直接進入燒結爐，以免因溫度變化而影響燒結氣氛。 . . 還有一點需要提醒的是，即使有氧化鎳催化劑的催化作用，輸送後得到的混合氣體中也會殘留少量烴類氣體（CH4或C3H8等）。 另外，在900-1100℃的氣體之間反應達到平衡後，會產生少量的CO2和H2O（氣態），使用前需乾燥。
在吸熱氣體中加入氮氣可以降低吸熱氣體中CO、CO2和H2O的相對含量，從而緩沖氣氛對碳勢和露點的敏感性，使燒結氣氛中的一些相關係數更容易計算控制。
合成氣是近年來國外燒結爐廠家提出的一種在燒結爐內直接產生（稀釋）吸熱氣體的方法（無需爐外吸熱氣體發生器）。 它是將氣態甲醇和氮氣按一定比例混合，然後直接送入燒結爐。 在高溫燒結區會發生以下反應：
CH3OH—CO+2H2
因為分解氣體中CO和H2的比例等於通常方法產生的吸熱氣體與CH4的比例，混合氮氣可以合成與吸熱氣體成分相同的混合氣氛（1L）甲烷對應於 1.05nm3 的氮）。 它最大的優點是不需要爐外的吸熱氣體發生器。 另外，用戶可以根據自己的需要，混合不同量的氮氣，產生稀釋的吸熱氣體。
真空也是一種燒結氣氛，多用於不銹鋼等材料的燒結，不常用於碳鋼的燒結。
燒結氣氛物理特性
大多數燒結氣氛論文和報導主要討論不同燒結氣氛與燒結體在燒結過程中的化學行為，而很少討論不同氣氛的物理性質對燒結的影響，雖然這種影響在很多情況下是不能的被忽略。 例如，氣體粘度的差異會引起燒結體沿開口由表面到內部的化學濃度梯度，從而影響燒結體的表面性能。 又如，不同氣體的熱容和熱導率對燒結時間和冷卻速度有很大影響。 本節列出了一些燒結氣氛在不同溫度（燒結溫度附近）的主要物理性能，以供讀者參考。
燒結過程中與氣氛相關的問題示例
1 脫蠟時零件表面開裂實例
採用網帶式燒結爐，採用吸熱氣體作為燒結氣氛時，如果脫蠟區的升溫速度和氣氛控制不好，就會出現表面開裂。 很多人認為這種現像是由於潤滑油的快速分解引起的，其實不然。 真正的原因是吸熱氣體中的一氧化碳在鐵、鎳等金屬的催化作用下，在450-700℃的溫度範圍內分解成固體碳和二氧化碳。 正是燒結體孔隙中新沉積的固體碳使其體積膨脹並引起上述表面開裂現象。
在不同氣氛下的燒結過程中，零件的質量隨溫度而變化。 其中，氣氛3為乾吸熱煤氣，氣氛4、5為加不同水蒸氣量的吸熱煤氣。 可以看出，在燒結過程中，零件的質量在200℃左右開始下降，這意味著其內部的固體潤滑劑不斷分解並溢出燒結體，降低了其質量。 當然，如果混合粉末中沒有固體潤滑劑，則上述現像不存在。 如果採用上述三種氣氛，從燒結體質量上看，450℃左右的氣氛越乾燥，這種現象就越嚴重。
但有趣的是，當使用氣體3（幹吸熱氣體）時，無論是否存在固體潤滑劑，都會發生表面裂紋，表明它與脫蠟沒有直接關係，並且在裂紋中發現了富碳氣體。 現象，可以肯定上述解釋的正確性。
有幾種方法可以避免上述開裂現象的發生。 最直接的就是將燒結氣氛從吸熱氣體改為氫氮混合氣，不開裂折線。 如果不能改變燒結氣氛，有兩種方法。 一種是將部分含有水蒸氣的吸熱氣體吹入燒結爐脫蠟區。 但這種方法在實際運行中難以獲得穩定的控制。
燒結爐氣流控制不好，高露點氣氛進入燒結區的現象可能影響燒結質量。 第二種也是最好的方法是提高燒結爐脫蠟區零件的加熱速度，使其盡快通過450。 在-600℃發生開裂的區域，通常針對這種現象設計所謂的快速脫蠟。
2 AstaloyCrM 燒結實例
金屬鉻因其價格低廉、強化效果好而被廣泛應用於合金鋼中。 但是，含鉻燒結鋼在其生產過程中會遇到很多問題。 一是生產含鉻鐵粉，必須經過嚴格的霧化和退火還原工藝，才能得到氧、碳含量較低的原料粉末。 .
瑞典的 Honganas AB 是目前世界上唯一一家可以低成本生產這種原料粉末的製造商。 二是即使能得到優質的含鉻鐵粉，如果燒結和介質溫度，特別是燒結氣氛控制不好，在燒結和氧化過程中更容易被氧化，而且燒結性能會降低。
熱力學計算和大量實驗證明，如果採用吸熱氣體作為AsaloyCrM的燒結氣氛，即使露點很低也達不到燒結要求。
換言之，只能使用純氫或氫-氮混合物來燒結 AsaloyCrM。 目前使用的大多是後者。 ，氫的比例佔5%-20%。 提醒讀者不僅要保證燒結氣氛的組成，還要保證燒結氣氛的質量。
這裡所謂的質量是指燒結氣氛中的氧化程度，一般用氣氛中氧氣的分壓來標定。 在1120℃燒結時，如果氣氛中氧分壓低於1×10-14Pa，燒結過程中不會發生氧化。
當溫度降低時，為了防止氧化，要求氣氛中的氧分壓還要低，也可以保證1125℃燒結的AsaloyCrM在1×10-14Pa下不會氧化。 上述計算已經得到實驗數據的證實。
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